工業(yè)級(jí)醋酸鈉的使用愈發(fā)廣泛,如何進(jìn)行工業(yè)級(jí)醋酸鈉的含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)?
一、儀器試劑
1、儀器:25ml酸式導(dǎo)向管,250ml錐形瓶;
2.試劑:
(1)HClO4.HAc(0.1mol•l-1):在700~800ml的醋酸中緩緩加入72%(質(zhì)量比)的高氯酸8.5ml,搖勻,在室溫下慢悠悠滴加乙酸酐24ml,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,制冷,加適量的乙酸,稀釋至1l,搖勻,停放24h(使乙酸酐與溶液中水充分反應(yīng));
(2)結(jié)晶紫指示劑:0.2g結(jié)晶紫溶于100ml醋酸真溶液中;
(3)乙酸(A.R);
(4)鄰苯二甲酸氫鉀(A.R);
(5)乙酸酐(A.R)。
二、實(shí)驗(yàn)步驟
1、HClO4.HAc滴定劑的標(biāo)定
準(zhǔn)確稱取KHC8H4O4 0.15~0.2g于干燥錐形瓶中,加入冰醋酸20~25ml使其溶解,加結(jié)晶實(shí)紫指示劑1滴,用HClO4.HAc(0.1mol/l)緩緩滴定至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色(略帶紫色),即為終點(diǎn),平行測(cè)定三份。取相同量的冰醋酸進(jìn)行空白試驗(yàn)校正。根據(jù)KHC8H4O4的質(zhì)量和所消耗的HClO4.HAc的體積,計(jì)算溶液的濃度。
2、醋酸鈉含量的測(cè)定
準(zhǔn)確稱取0.1g無(wú)水醋酸鈉(0.25g式樣醋酸鈉溶液),置放在潔凈且干燥的250ml錐形瓶中,加入20ml冰醋酸使之完全溶解,再加5ml乙酸酐,加結(jié)晶紫指示劑1滴,用0.1mol/lHClO4.HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色,即為終點(diǎn)。
工業(yè)級(jí)醋酸鈉的平行測(cè)定三份,并將結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)所消耗的HClO4.HAc體積(ml),計(jì)量式樣中醋酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
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